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高质量石墨烯

日期: 2018-09-12 浏览次数: 1007


石墨烯粉体的技术参数。石墨烯粉体按照厚度可分为单层石墨烯,少层石墨烯(2-10个原子层)和多层石墨烯(又称为“石墨烯纳米片”或“石墨烯微片”);除了厚度,石墨烯的横向尺寸也是一个重要参数,不同横向尺寸石墨烯在原材料选择、工艺过程设定和工艺设备开发方面有不同要求;其外,石墨烯的纯度、均匀性、N-/P-型掺杂、电导率、比表面积等参数也是重要指标。


高质量石墨烯是指单层或少层石墨烯,并且层数均匀。以万亿数量来计算的石墨烯片层数量,厚度希望全部小于10个原子层(1克石墨烯,如果全部1个原子层,横向尺寸5微米,则石墨烯片层数量约为50万亿片。单片石墨烯的质量计算公式为:m=2.5g/cm3×0.35nm×5μm×5μm);


高质量石墨烯的横向尺寸分布越窄越好;高质量石墨烯的纯度越高越好;其外,在分散特性、表面修饰或掺杂、导电性、导热性、比表面积、纯度等诸多方面要保持较好的特性和一致性。 在实际商业化应用中,石墨烯的品质并非越高越好,需要根据使用需求进行定制开发。低成本、批量化、定制化制备所需要的石墨烯材料是石墨烯走向下游应用产品的关键一步,但高质量石墨烯材料可复制的、可规划化、可批量化制备技术依然是石墨烯产业瓶颈。


高质量石墨烯

中科悦达已经形成了专业的科研团队,从事石墨烯材料制备工艺的改进、高质量石墨烯的创新制备、石墨烯中试和批量化生产技术开发。中科悦达将与江苏悦达新材料科技有限公司联手建设高质量氧化还原石墨烯生产线、液相剪切剥离/机械剥离石墨烯生产线、液相电化学石墨烯生产线等,为石墨烯下游应用产品开发奠定坚实的基础,并为合作企业提供可控的石墨烯原材料支持。


高质量石墨烯


中科悦达依托中国科学院上海微系统所的石墨烯粉体科研团队,依托江苏悦达集团新材料平台和下游应用渠道,打造顶级的石墨烯材料。中国科学院上海微系统所石墨烯粉体团队,在丁古巧研究员的带领下从事石墨烯研究近十年,探索了氧化还原、液相剥离、鼓泡剥离等石墨烯材料制备技术。2018年基于创新的电化学技术和超声辅助分散机制,在NaOH与PTA混合电解液体系中实现了少层高浓度水溶性石墨烯的制备(Green Chemistry, 2018, DOI:10.1039/C7GC03345A)。在这一体系中,研究人员通过控制电化学过程,使PTA析出并吸附于石墨电极,促进石墨充分氧化和逐层剥离,随后辅以超声处理进一步提高产率,实现了高产率(87.3 %)、高固含量(8.2 g/L)以及高稳定性的少层微米尺寸水溶性石墨烯的制备,相对于已有研究报道具有明显优势。同时,由于电化学阳极分子吸附保护机制,实现了产物片层sp2 结构的保留,制备成膜后,经较低温度热还原便可获得较高的电导率(9517 S/m),应用潜力巨大。进一步的机理研究明确了不同于以往插层、氧化、膨胀、剥离的电化学机制,逐层剥离和深入氧化的电化学新机制克服了传统电化学方法剥离不完全导致的产物层数多、质量低、分散性差等问题。同时,进一步的研究确定了超声在不同环境、不同处理时间及不同前驱体条件下的效果,对于后续研究中的工艺改进具有重要指导意义。所制得的水溶性石墨烯极易成膜,在电热方面表现出低电压、高速升温和温度一致性好等优点,有望作为新型电热材料推广应用。


高质量石墨烯

2017年,中国科学院上海微系统所丁古巧等研究人员在高质量石墨烯材料制备方面取得的两项重要研究进展:基于插层-剥离体系的创新和过程控制,分别在H2SO4-Na2S2O8 和H2C2O4-H2O2 体系中通过化学(Chemistry of Materials 29, 2017, 8578)和电化学(Chemistry of Materials 29, 2017, 6214)技术获得高质量少层石墨烯。在H2SO4-Na2S2O8 体系中,研发人员通过插层和剥离的动力学控制,实现了90.8%少层石墨烯的超高产率,相对于已有报道具有明显优势,所得高质量少层石墨烯具有大片径(平均片径面积达54.7 μm2)和高电导率(1.01×105 S m-1)等特点,在多个领域应用潜力巨大。详尽的机理研究明确了低温化学插层和高温气泡剥离的必要性和优越性,深化了对气体鼓泡剥离制备高质量石墨烯过程的理解,该研究成果对于湿法化学规模化制备高质量石墨烯具有重要借鉴意义。同样利用气泡剥离制备高质量石墨烯,团队设计开发的H2C2O4-H2O2 绿色电解液体系,克服了常规电化学方法所得石墨烯氧化缺陷多、制备过程释放有害气体等缺点,所获得的石墨烯含氧量仅有2.41 at. %。机理研究表明,H2C2O4 不仅是绿色的插层剂,还能有效阻碍石墨烯在阳极发生的氧化过程,而H2O2 对增强气泡剥离效果明显,该研究成果为开发电化学法规模化制备高质量石墨烯提供了新思路。

高质量石墨烯

图:草酸-双氧水体系中的电化学剥离


 

中国科学院上海微系统所在高质量石墨烯制备和应用方面的代表性研究成果:

1. Phase Separation Induced PVDF/Graphene Coating on Fabrics towards Flexible Piezoelectric Sensors, ACS Applied Materials & Interfaces 10 (2018)30732-30740.

2. Anode coverage for enhanced electrochemical oxidation: a green and efficient strategy towards water-dispersible graphene, Green Chemistry 20 (2018)1306-1315.

3. Three-dimensional cross-linking composite of graphene, carbon nanotube and Si nanoparticles for lithium ion battery anode, Nanotechnology 29 (2018) 125603.

4. C3N - a 2D crystalline, hole-free, tunable-narrow-bandgap semiconductor with high on-off current ratio and ferromagnetic properties, Advanced Materials 29 (2017) 1605625.

5. Kinetically enhanced bubble-exfoliation of graphite towards high-yield preparation of high-quality graphene, Chemistry of Materials 29 (2017) 8578-8582.

6. Electrochemical Fabrication of High Quality Graphene in Mixed Electrolyte for Ultrafast Electrothermal Heater, Chemistry of Materials 29 (2017) 6214-6219.

7. Green and Mild Oxidation: An Efficient Strategy towards Water-Dispersible Graphene, ACS Applied Materials & Interfaces 9 (2017) 2856-2866.

8. One-step Fast Electrochemical Fabrication of Water-dispersible Graphene, Carbon, 111 (2017) 617-621.

9. Variability of graphene devices fabricated using graphene inks: atomic force microscope tips, Surface & Coating Technology 320 (2017) 391-395.

10. A New Graphene Derivative: Hydroxylated Graphene with Excellent Biocompatibility, ACS Applied Materials & Interfaces 8 (2016) 10226-10233.  

11. Controllable Edge Oxidation and Bubbling Exfoliation Enable the Fabrication of High Quality Water Dispersible Graphene, Scientific Reports, 6 (2016) 34127.   

12. Ultrafast adsorption and selective desorption of aqueous aromatic dyes by graphene sheets modified by graphene quantum dots, Nanotechnology 24 (2016) 245703.

13. Processable aqueous dispersions of graphene stabilized by graphene quantum dots, Chemistry of Materials 27 (2015) 218-226.

14. Urea-assisted aqueous exfoliation of graphite for high-quality graphene, Chemical Communications 51 (2015) 4651-4654

15. Facile Thermal Annealing of Graphite Oxide in Air for Graphene with Higher C/O Ratios, RSC Advances 5 (2015) 69854-69860.  

16.  Tungsten oxide nanowire-reduced graphene oxide aerogel for high-efficiency visible light photocatalyst, Carbon 78 (2014) 38.

17. Raman enhancement by graphene-Ga2O3 2D bilayer film, Nanoscale Research Letters 9 (2014) 48. 

18. Enhanced electromagnetic wave absorption performances of Co3O4 nanocube/reduced graphene oxide composite, Synthetic Metals 194 (2014) 52.

19. Chemical vapor deposition of graphene on liquid metal catalysts, Carbon 53 (2013) 321-326. 

20. The Preparation and Characterization of graphene oxide/poly(vinyl alcohol) composite nanofibers via electrospinning, Journal of Applied Polymer Science 127 (2013) 3026-3032. 


联系方式:192-5128-5960(蒋工)


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